第八章液液萃取第一节概述液液萃取是分离液体混合物的单元操作，它是依据待分离溶液中各组分在萃取剂中溶解度的差异来实现传质分离的。
8-1-1萃取的工艺流程萃取过程通过加入第二相萃取剂的方法将一个难分离的液体混合物变成两个易分离的混合物，萃取装置后通常还设有萃取相和萃余相的回收分离装置。
对于一个合理的萃取工业流程，应着重解决下面三个问题：（1）选择一个合适的萃取剂；(2)提供一个具有良好传质条件的萃取设备；（3）完成萃取的后续分离过程。
8-1-2萃取分离的应用场合在下列情况下可以考虑采取萃取操作：（1）分离沸点相近或有恒沸物的混合液。
（2）混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免物料受热破坏（3）混合液中溶质A的浓度很稀时第二节液液相平衡8-2-1三角形相图一、组成表示方法三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图两种。
在三角形坐标图中，每个顶点分别代表一个纯组分，三条边上的任一点代表一个二元混合物系，第三组分的组成为零。
三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系。
二、物料衡算和杠杆定律物料衡算在三角形相图中满足杠杆定律，可由此得到组成和量的相互关系：E=EMMRR上式表明由溶液R和E混合后得到的混合液组成点M必定在直线RE上，其在线上的位置可由杠杆定律给出；反过来，若混合液M可以分为R和E两部分，已知点M和R（或E），可由杠杆定律在直线MR（或ME）上定出点E（或R）的位置和组成。
通常将M称为R与E的和点，而R（或E）为M与E（或R）的差点。
8-2-2部分互溶体系的平衡相图一、溶解度曲线、联结线及临界混溶点溶解度曲线用来表示三元部分互溶体系的A、B和S的相平衡关系，它是在一定的温度和压强下由实验测定的。
溶解度曲线将三角形相图分为两个区域，曲线以内为两相区，曲线以外为单相区。
处于两相区内状态点的溶液在达到平衡，静置后会形成两相，两相组成的坐标点应处于溶解度曲线上。
互为平衡的两相的组成点的连线为联结线。
绪论4.1液液萃取过程4.2液液相平衡4.3萃取过程计算4.4萃取设备4.5萃取过程的新进展基本概念利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。
到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。
待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。
萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。
具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。
1.液液萃取过程的特点(1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触；(2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程。
(3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。
(4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。
(5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现。
2.液液萃取的主要研究内容(1)确定萃取体系包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。
(2)测定相平衡数据分配系数和分离系数。
(3)确定工艺和操作条件相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。
(4)萃取流程的建立完整的萃取和反萃流程。
(5)设备的确定设备形式和结构。
1.萃取剂的选择(1)萃取剂应具备的特点①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。
常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。
②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。
1.分配比达到萃取平衡时，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配比，也称为分配系数。
D=其中，为被萃物A在萃取相（有机相）中的浓度；为被萃物A在被萃相（水相）中的浓度。
分配比D的值越大，被萃物越容易进入萃取相。
D通常不是常数，要受萃取体系和萃取条件的影响，应根据实验来测定；D=0，表示待萃取物完全不被萃取，D=∞，表示完全被萃取。
液－液萃取第一节概述利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液－液萃取，又称溶剂萃取。
液-液萃取,它是30年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。
随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取及液膜分离技术相继问世,使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的操作单元之一。
一.萃取操作原理萃取是向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质A由原溶液转移到萃取剂的过程。
在萃取过程中,所用的溶剂称为萃取剂。
混合液中欲分离的组分称为溶质。
混合液中的溶剂称稀释剂，萃取剂应对溶质具有较大的溶解能力，与稀释剂应不互溶或部分互溶。
右图是萃取操作的基本流程图。
将一定的溶剂加到被分离的混合物中，采取措施（如搅拌）使原料液和萃取剂充分混合混合，因溶质在两相间不呈平衡，溶质在萃取相中的平衡浓度高于实际浓度，溶质乃从混合液相萃取集中扩散，使溶质与混合中的其它组分分离，所以萃取是液、液相间的传质过程。
通常,萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃剂提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。
萃取相时混合物，需要用精馏或取等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂，萃取剂供循环使用。
萃取相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，然后排放。
用萃取法分离液体混合物时，混合液中的溶质既可以是挥发性物质，也可以是非挥发性物质，（如无机盐类）。
当用于分离挥发性混合物时，与精馏比较，整个萃取过程比较复杂，譬如萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。
但萃取过程本身具有常温操作，无相变以及选择适当溶剂可以获得较高分离系数等优点，在很多的情况下，仍显示出技术经济上的优势。
一般来说，在以下几种情况下采取萃取过程较为有利：⑴溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一。
⑵混合液中的组成能形成恒沸物酸，用一般的精馏不能得到所需的纯度。
第1篇一、实验目的1.理解液液萃取的基本原理和过程。
2.掌握分液漏斗的使用方法和操作技巧。
3.通过实验验证萃取分离的效率。
4.学习如何通过萃取分离混合物中的特定成分。
二、实验原理液液萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过混合、振荡、静置分层和分液等步骤，将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。
其基本原理是：溶质在互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度，溶质会从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中，从而实现分离。
三、实验仪器和药品仪器：-分液漏斗（梨形）-铁架台（带铁圈）-烧杯-振荡器-秒表药品：-混合溶液（含有待萃取的溶质）-萃取剂（与混合溶液不互溶的溶剂）-水或无水乙醇（用于洗涤）四、实验步骤1.准备工作：-检查分液漏斗是否漏水，确保密封性良好。
-准备好混合溶液和萃取剂。
2.加入溶液：-将混合溶液倒入分液漏斗中，注意不要超过漏斗容积的2/3。
-向分液漏斗中加入适量的萃取剂。
3.振荡混合：-盖好分液漏斗的玻璃塞，轻轻振荡，使混合溶液和萃取剂充分混合。
-振荡过程中，注意观察两相液体的混合情况，确保充分接触。
-观察分层情况，确认两相液体已完全分层。
5.分液：-打开分液漏斗下端的活塞，使下层液体（通常为萃取剂层）缓慢流出至烧杯中。
-待下层液体流尽后，关闭活塞，打开上端玻璃塞，将上层液体（通常为混合溶液层）倒入另一个烧杯中。
6.洗涤：-向分液漏斗中加入少量水或无水乙醇，重复振荡、静置分层和分液的步骤，以去除萃取剂层中的残留溶质。
7.回收萃取剂：-将萃取剂层倒入烧杯中，加热蒸发，回收萃取剂。
五、实验现象1.振荡混合过程中，混合溶液和萃取剂充分接触，形成乳白色混合物。
2.静置分层后，上层液体（混合溶液层）通常颜色较浅，下层液体（萃取剂层）通常颜色较深。
3.分液过程中，下层液体（萃取剂层）和上层液体（混合溶液层）分离清晰。
11液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquidextraction(Solventextraction)11.1概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质A+萃取剂S——————〉S+A(B)萃取相Extract分层稀释剂BB+A(S…少量)萃余相Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程=>形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂extractant（solvent)S的基本条件：a、S不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况：B与S完全不互溶=>如同吸收过程：B为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（1）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量B汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（2）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
实验15液—液萃取实验一．实验目的1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
二．实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数NOE表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：**ln*2112xxxxxxdxNxxOE--=-=(2-15-1)式中：NOE——萃取相传质单元数x——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同）x*——溶质平衡浓度xl、x2——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用HOE表示：OEOEH/NH=(2-15-2)式中：H为塔的有效高度（m）。
传质单元高度HOE表示设备传质性能的优劣。
HOE越大、设备效率越低。
影响萃取设备传质性能（HOE）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。
三．实验装置流程及试剂1．实验装置本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。
转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。
转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134m），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。
在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。
分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。
转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。
2．实验流程实验流程见图2-15-3。
实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。
经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。
水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上部住下与煤油混合液逆流接触，在塔底澄清段分层后排出。
在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在转盘搅拌下被充分混合，利用苯甲酸在两液相之间不同的平衡关系，实现苯甲酸从油相转移到水相中。
溶质：苯甲酸（分析纯）；煤油；氢氧化钠（分析纯）；指示剂：酚酞。
图2-15-2转盘萃取塔实物装置图2-15-3转盘塔萃取实验流程四．实验步骤及分析方法1．实验步骤1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.03mol/L）2）将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。
3）取10ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层20ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。
4）开启水阀，水由上部进入转盘塔。
待水灌满塔后，开启油泵，通过阀门调节流量，将煤油送人转盘塔下部。
调节萃取剂(水)与混合液(煤油)流量之比为4:1（建议水相流量为20L／h，油相流量为5L／h），转速调节到500转／分左右,正转。
5）观测塔中两相的混合情况，每隔半小时取塔底部出口水进行分折，直到水中的苯甲酸浓度趋于稳定。
6）测定出水口温度（视为实验体系温度）。
7）实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。
8）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入式(2-15-1)计算。
2．分析方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。
用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。
在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变为粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。
本实验中需分别测定出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。
由此推算出塔的传质单元高度。
实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）2个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）1根。
五．实验数据记录实验数据记录于表2-15-1（表中所填数据，为某次实验数据）。
表2-15-1实验数据记录表塔高：113.4(cm)；体系温度：22(℃)；萃取相：水；萃余相：煤油；水流量：20（L/h）；油流量：5（L/h）；氢氧化钠浓度xNaOH=0.0207(mol/L)六．实验数据处理l.苯甲酸浓度计算进塔水中苯甲酸的浓度：01=x；出塔水中苯甲酸的浓度：2012/xVxNaoH==0.001760mol/L；苯甲酸平衡时的浓度：202/xVxNaoH*==0.003157mol/L2.传质单元数及传质高度的计算：**ln*2112xxxxxxdxNxxOE--=-==0.8153HOE=H/NOE=1.3909m七．实验结果分析和思考题1．实验结果分析（1）根据苯甲酸在出塔水中浓度和煤油中的平衡浓度，计算传质单元数。
（2）分析流量、转速对传质性能的影响。
2．讨论（1）是否可以采用其它萃取剂代替本实验中的萃取剂。
（2）实验测量误差及引起误差的原因。
（3）对实验装置及其操作提出改进建议。
八．注意事项1．在实验过程中如转轴发生异常响动，应立即切断电源，查找原因。
2．实验过程注意流量计的波动。
3．注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置。
4．由于流量计读数是在C020下用水标定，所以温度相差较大时，油流量计读数需要校正。
5．实验中注意全塔的物料平衡。
6．若采用自动电位滴定仪滴定时，注意电极的标定。
九．参考文献1．《化学工程手册》编辑委员会.化学工程手册第14册萃取及浸取.北京：化学工业出版社，19792．陈同芸，等.化工原理实验.上海：华东化工学院出版社，19893．天津大学化工技术基础实验教研室.化工基础实验技术.天津：天津大学出版社，1989。