1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理
号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;ExpenrimentDirs:标准实验,不代表脉冲系列;
User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton
3、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格
溶剂名称直接锁场;
锁场的目的?
4、atma:topshim
5、NS输入数值
6、rga
7、za即zerogo的简写
Notice:
(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置
(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;
①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;
②AQ-mod:采样模式
③TD:采样点数
④NS:采样次数
⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫
的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数
为1024*10
⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比
⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P
(2)和脉冲系列有关的参数
②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改
③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;
9、谱图处理
(1)Procpars:窗口函数
①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合
②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合
③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。
Notice:LB值越大信噪比越好,分辨率越差,LB值越小,分辨率越好。
LB0是相对于efp函数而言的,当调节LB值为负,信噪比仍然不好时,可用gfp函数,先更改GB值,再输入GFP命令冲零也可以提高分辨率。
(2)定标
(3)直接输入plot命令,进入打印界面。
(4)如何创建模板?
C:\Bruker\Topspin\Plot\Layouts,先另取名字创建模板,再将模板文件夹下的默认模板删除,如H谱的默认模板是:1D-Hxwp,先删除该模板,再将自己创建的模板改为默认模板的名字。
二、如何做H谱的定量?
与标准一维氢谱相比,需要做一下变换
1、将脉冲系列zg30改为zg,
2、找内标,两个峰挨的很近且基线分离,一般很难找到合适的内标物。
3、调整O1P,使得O1P在两个峰之间
4、NS要足够大,为了保证较好的信噪比,定量最起码要做半个小时以上。
三、碳谱:碳谱的标准实验为C13CPD
1、getprosol
2、atma
3、采样参数的设置:谱宽sw一般设置为250,O1P,NS,TD0,
4、rga
5、zg
6、tr命令:保存数据,继续采样;如tr4,保存最近4次的2倍。
7、efp:apk
8、ppf:对碳谱的全谱进行标峰。
9、Mi+数字+PPF:表示强度低于该数值的不标峰。
10、go命令,样品浓度太低的情况下,过夜采集仍然不能得到理想的谱图,第二天白天需做其他谱图,可在第二天晚上将前一天晚上采集的谱图拖动到当前窗口,重新放入样品锁场调节后可以输入GO命令进行累加采集。
CPDPRG2,通常情况下用Waltz16,做氢谱、碳谱的90度脉冲没有问题,做杂核时需要更改。
Notice:看到碳谱有裂分,首先要考虑是否有同分异构体,再考虑更改CPDPRG2,选择带bi的参数。
1、标准实验选择CBIG,new→ok
2、将zgig30改为zgig
3、DS:0加弛豫试剂后会影响锁场和匀场。
五、DEPT实验(45°、90°、135°)
1、New→C13DEPT90→OK
2、getprosol
3、修改参数:
(1)改动参数NS,采样次数是普通碳谱采样次数的1/4.
(3)DS=8,NS=4,SW:谱宽,O1P.
4、rga:zg
(1)DEPT45,只出现季碳;DEPT135:只出现CH
(2)HALT空格数字
(3)SR值,从校正后的普通碳谱的处理参数中copySR值,复制到DEPT谱图中,可将DEPT谱图中的化学位移与普通C谱的化学位移对齐。
六、如何将多种谱图打印在同一张图上?
方法一:
1、先将全谱图调出并标好化学位移。
2、选择1D+1D+1Dxwp打印模板
3、在data中,点击ADD,选择实验数据现在的位置,将需要的数据拖入,点击Apply,确定。
此方法的优点是可以对每一张谱图进行修改。、
方法二:
1、随意拖入一张谱图,输入plot
2、全选中,并删除原有谱图
3、在DATA里面选谱图,APPLY→OK;
4、在右侧选择多个谱图叠加的图标,三条重叠的折线;
5、在空白处拖动鼠标,出现第一张谱图
6、右击选择Edit,选择steaked,输入谱图张数。
Spectra:0*5,0表示左右偏移量,5表示上下偏移量。
此方法的缺点是不能单独修改每一张谱图。
七、一些补充注意事项
1、BBf,探头。
2、新安装仪器可以做的核有H、C、P、F、N,可以直接选择标准实验,直接调用
标准模板。
P31CPD,全去偶,zgpg30;P31:zg。
LOCK之后可以直接输入一系列命令,点击ENTER直接完成。
3、做杂核前要先确认两件事情:(1)有无脉宽和功率(2)有无标准实验;
4、P的化学位移的标定:外标法。
把标准品(查找网上文献)放到P样品中测定核磁,将标准品的化学位移定位为0后看SR值,再将SR值复制粘贴到后续做的P谱图上,再标定化学位移。