自从1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。从而开启了X射线衍射学的林荫大道。
RXD基本原理
什么是XRD？
XRD即X-raydiffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
XRD的基本原理
X-射线的产生是由在X-射线管（真空度10-4Pa）中有30-60KV的加速电子流，冲击金属（如纯Cu或Mo）靶面产生。常用的射线是MoKα射线，包括Kα1和Kα2两种射线（强度2:1），波长为71.073pm。
衍射，假如对于一维晶体而言。
一维晶体引起的散射光程差示意图
其中：光程差:Δ=acosθa0+acosθa
一束相邻光程差Δ为λ/2的散射光叠加示意图
一束相邻光程差Δ为λ/8的散射光叠加示意图
即：acosθa0+acosθa=hλ
这就是一维结构的衍射原理。据此可推导出适用于真实的晶体三维Laue方程：
acosθa0+acosθa=hλ
bcosθb0+bcosθb=kλ
ccosθc0+ccosθc=lλ
Laue方程是产生衍射的严格条件，满足就会产生衍射，形成衍射点（reflectin)，Laue方程中，λ的系数hkl称做衍射指标，它们必须为整数，与晶面指标（hkl）的区别是，可以不互质。衍射点是分立、不连续的，只在某些方向出现。
整个平面点阵族对X-射线的散射
射到两个相邻平面（如图1和2）的X-射线的光程差：
Δ=MB+NB
而MB=NB=dsinθ
hklsinθ=nλ
对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接对应，不同n值对应的衍射点可以看成晶面距离不同的晶面的衍射，例如，hkl晶面在n=2时的衍射和2h2k2l晶面在n=1时的衍射点等同。这样Bragg方程可以简化重排成下式，这样每个衍射点可以唯一地用一个hkl来标记：
当dmin=λ/2sinθmax时，得到最大的分辨率。
MoKα射线，最大分辨率是36pm，当max等于20、22、25、30度时的分辨率分别为：104、95、84、71pm。
MDIJade是处理粉末XRD数据的重要软件，也是搜索标准衍射数据的有力工具，因此，它是化学、材料研究人员的必备软件之一。在本文中，小编通过一则实例，向大家简要介绍一下MDIJade并讲解MDIJade的最为基本使用方法。
首先需要说明的，小编使用的软件版本为MDIJade6.0，由于个人设置或软件版本不同，下文中的截图画面可能与读者的略有差异。
基本界面
↑软件的基本界面如上图所示，软件打开界面的菜单栏已经囊括了常用的功能，如平滑，寻峰，检索等。其他的一些较为复杂的功能还需要软件的一些较为繁琐的设置，小编在此不深入介绍，如果以后有机会，将与大家共同学习。本文所涉及的内容，通过上图标示的选项，基本能够完成。
实例讲解
下面，小编以刚玉（三氧化二铝）的衍射数据为实例，向大家介绍如何利用MDIJade软件处理简单的衍射数据，其中操作步骤为：平滑数据→扣除基线→物相检索→数据导出→图像绘制。
↑首先，将数据文件打开，界面如上图所示。通过“file-read”或菜单栏中的文件夹图标都可打开。
↑如上图，对数据进行平滑操作。鼠标选定上层的区域，在下层的区域中就会显示黄色选区的曲线。右键单击菜单栏中的图标，注意是右键，打开对话框，移动滑轮，可以查看平滑效果。图中粉红色的曲线为平滑后的效果，黑色曲线为未平滑的效果，移动滑轮到合适位置，然后点击图中的close，最后左键单击平滑按钮，就会应用平滑效果。
↑寻找基线。单击BG按钮，出现上图现象。可以利用鼠标微调红色圆点，对基线进行调节。
↑扣除基线。基线确定之后，再一次点击BG按钮，基线自动被扣除。出现如上图的效果。
↑物相检索。右键单击S/M键，出现上图所示的物相搜索与匹配界面。选择相应的数据库，点击OK，软件随即进行自动检索。
↑检索结果。软件会通过对比，给出最为匹配的一些结果。因为小编给出的实例就是刚玉，所以小编在这里就直接勾选第三个检索结果。相应的标准PDF卡片的峰便直接在上图中标出（红色竖线）。至此，检索成功。
这里，小编需要说明的是，对于不知道自己的样品成分的时候，如果几个卡片的匹配度都十分高，我们就需要采用其他的检测手段进一步确认真实的结果。
勾选之后，点击上图中的回车形按钮，回到主界面如下图↓
↑标识峰。在上图中，通过右下角的n、h等按键的调节，可以显示出峰的信息。
此时，我们可以对处理后的数据进行导出，相应的操作为：file-save-primarypatternastxt。随即数据自动保存到软件安装目录的date文件夹中。用此数据，可以在origin中进行作图。
↑标准衍射数据的查看。检索完成之后，单击光盘图标，可以打开标准的衍射数据。保存为txt数据后可以利用origin作图。
↑作图。利用origin将导出的衍射数据和标准数据进行简单的作图，可得到上图效果。
X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。
绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。
XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。
XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；
目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。
2、如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？
三者并无严格明晰的分界。
可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。
3、在做Ｘ射线衍射时，如果用不同的靶，例如用铜靶或者Cr靶，两者的谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？
不同的靶，其特征波长不同。衍射角（又常称为Bragg角或2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg方程）。使用不同的靶也就是所用的X射线的波长不同，根据Bragg方程，某一间距为d的晶面族其衍射角将不同,各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。
而一种晶体自有的一套d值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的一套d值，与靶材无关。衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。
重温一下布拉格公式和衍射的强度公式，您的问题答案全都有了。
4、我想知道不同衍射角对应的晶面，怎么办？
如果你的图能够找到对应的粉末衍射数据卡，那么问题就简单了。多数的粉末衍射数据卡上面都给出了各衍射线的衍射指标，也就可以知道对应的晶面了。
一般来说可以用a 首先，你要有相应的晶体学方面的知识。这些软件是为我们处理一些晶体学上的一些问题服务，所以，你不能抛开晶体学去使用软件。有了一些必要的晶体学知识之后，你再去学习使用这些软件，这样你才能看懂help里的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积的问题，实际上也就是晶胞参数精确测定的问题，因为晶胞参数精确测定了之后，晶胞体积自然就知道了。 根据晶体的结构结构数据，用diamond或atoms等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结构。 一般来说晶体沿短轴方向生长速度快,垂直于长轴方向的晶面密度较大，从能量的角度说，当晶体生长时，这样的格位更稳定一些。 10、如何根据X射线衍射数据计算晶粒尺寸晶格常数和畸变，用什么理论和公式？ 根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。你如果需要做这方面的计算，需要增加一些入门知识，在本网页上你就能够找到一些有关资料的。 1、小角X射线散射（SmallAngleX-rayScattering)和小角X射线衍射(Smallanglex-raydiffraction)是一回事吗？ 早期小角X射线散射仅指超细颗粒在低角度范围（常指2θ<20°）上的X射线散射，而现在，小角X射线散射通指在低角度范围（常指2θ<10°~20°）的X射线散射。 X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径小于几百埃，不管其是晶体还是非晶体）也会发生相干散射现象，也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。 小角衍射，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。 X-射线照射到样品上还会发生非相干散射，其强度分别也主要集中在在低角度范围，康普顿散射就属于此类，其结果是增加背景。 2、哪里能得到小角X射线衍射的系统理论包括书、文献、技术、软件？ 1.张晉远等,X射线小角散射.高等教育出版社,北京,1990 2.Y.Xiang,etal.MaterialsCharacterization,2000,44(4-5):435-9 2、为什么我用pcpdfwin查到的电子PDF卡和我在学校图书馆查的PDF卡不同，卡号都是一样的，可相对强度值不一样，这是为什么？ 3、衍射卡片里面相对强度怎么有的大于100？（比如为999） 提供几条原则供大家参考： 1.对比d值比对比强度要重要；2.低角度的线要比高角度的线要要；3.强线比弱线重要；4.要重视特征线；5.同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的；6.个别低角度线出现缺失；7.由于样品择优取向某些线的强度会发生变化；8.有时会出现无法解释的弱线，这是正常的，不能要求把所有的线都得到解释。 所谓的特征线就是某物质最强而且是独有的最容易判断的线，如石英的特征线就是d=3.34的线，在混合物中如果出现这条线，有石英的可能性就大，其它也是这样，这在混合物中查物相是很有用的。 同一个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡片的数据都是一个物相，比如石英（SiO2）从1到49卷都有数据，共有93个数据卡片，但是1-8卷15，16，33-1161，42-391等（共38个）这些卡片都是卡片库的编者已经删除的。 3、如何将单晶数据转化为粉末的，来作为我的标准谱呢？ 可以利用Shape公司的软件，利用单晶数据计算粉末理论图。 4、没有它的粉晶射线图，但是有根据其单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？ 如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图的，可以使用MaterialsStudio的reflexplus模块算出来；有原子坐标，通过diamond也可以得到它的粉末XRD图。 5、如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢？ 如果能够在ICDD的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射数据 7、钴酸锂的标准卡片有哪几种？而许多厂家用的是16-427标准卡片，没有考虑（009）这个衍射峰，为什么不用75-0532标准卡片呢？ 16-427是通过实验得出的，而75-0532是利用ICSD结构数据库中的结构数据计算得出的做钴酸锂实验时，出现的峰和75-0532一样，而和16-427是不是只差（009）衍射峰呢？如果是这样，那么就是16-427漏掉了这个峰，或者当时实验者收集数据时的角度不够高，没有达到这个峰的位置，这种情况是常有的 不知你是用钴酸锂粉末做的实验，还是多晶膜等？如果是粉末，那可能就是择优取向了。 9、化学沉淀法从氨氮废水中结晶出磷酸铵镁，XRD与标准JCPDS相比衍射峰有规律向左偏移，这表达什么晶体结构的信息啊？ 可能的原因：如果各峰的偏移基本上是一个固定值，原因是2θ零位不正确； 10、用Jade5软件可以进行XRD定量分析吗 本站非明确注明的内容，皆来自转载，本文观点不代表清新电源立场。