二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用

二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用

摘要:二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器,可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析,在方法研究中可以快速选择最佳检测波长,在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势,二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

关键词:二极管阵列检测器,液相色谱,应用

二极管阵列检测器(PDA)的开发是过去20年来高效液相色谱技术的重要进步之一。它是传统紫外检测器基于光电二极管阵列元件和技术的一种突破性进展,对二极管阵列和其在仪器分析中的应用已有不少介绍[1-3]。PDA检测系统一般由光学系统、数据采集接口和数据处理软件三部分组成。PDA检测器的光学系统与传统的紫外检测器不同,它采用反转光路(或称反相光路),即光源发出的光聚焦后,先通过样品池,然后由光栅进行分光,最后由光检测元件检测。由于PDA检测器采用的光检测元件扫描速度非常快,每帧图像仅需10毫秒,远远超过色谱流出峰的速度,因此可以作随峰扫描。这种信号经计算机处理后,可以得到三维色谱光谱图(如图1)。再配合功能强大的PDA数据处理软件,我们在一次进样基础上就可以方便地实现等高线图、色谱图、光谱图的观察与计算,以及三维色谱光谱图的任意旋转、放大。由于PDA检测器具有这些显著的优点,它在液相色谱技术中已经获得了越来越广泛的应用。

图1高效氯氰菊酯标样的三维色谱光谱图

液相色谱技术是农药分析的重要手段,PDA作为液相色谱的检测器也开始用于农药原

药、制剂的分析中[4]。近年来,我们将PDA检测器用于复杂农药样品的分析,取得了满意的效果。下面结合几个典型实例,对PDA检测器在定性、定量分析中的应用进行初步探讨。

1.利用紫外吸收曲线进行定性

液相色谱法分析农药样品,绝大多数采用紫外检测器,对特定组分往往使用固定波长来

这个实例显示,由于PDA检测器在色谱分析的同时能够给出每一种组分的紫外吸收曲线,因而在定性方面比传统紫外检测器具有更丰富的手段和更高的可靠性。

从这个实例可以看出,由于PDA检测器具备随峰快速扫描的特性,在色谱分析同时能够绘制色谱流出物在每一个瞬间的光谱图,因而可以直观地鉴定色谱峰的纯度。

3.计算不同波长相对吸收比鉴定色谱峰的纯度

4.选择最佳检测波长

PDA检测器在进行分析方法研究时,也有很高的应用价值。例如在农药、兽药残留检测等痕量分析中,借助它可以在一定波长范围内扫描的特点,选择待测组分的最大吸收波长,从而获得较高的灵敏度和较低的检出限。再者,对于在一定条件下分离不完全的待测组分A和杂质B,如果两者紫外吸收曲线存在较大的差异,也可以应用PDA检测器,选择A吸收强而B无吸收或很弱的检测波长,从而在不改变色谱条件的情况下避免杂质B对待测组分A的干扰。

5.应用多波长色谱图对混和物中检测波长不同的组分进行分析

综上所述,二极管阵列检测器是一种发展迅速的立体化检测器,在定性、定量等方面具有传统检测器无可比拟的优势,其与功能强大的计算机处理技术相结合,必将成为液相色谱工作者的有力工具。特别是在复杂样品分离分析、农药和兽药残留分析等方面具有明显优势。

参考文献:

[1]罗强,刘文涵,张清义,光电二极管阵列检测器在分析仪器中的应用[J],浙江工业大学学报2001,29(4):374-377

[2]洪群发,张庆合,李彤等,高效液相色谱仪的研制与技术开发:新型二极管阵列检测器[J],现代科学仪器2002,4:15-17

[3]范安定,张云海,林从敬等,一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[J],分析试验室2001,20(1):87-90

[4]伊雄海,沈健英,陆贻通等,单嘧磺酯的高效液相色谱分析[J],农药,2005.39(3):118-119。

THE END
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2.GB国家标准国家质检总局关于农药残留量的标准翻译英文专题目录GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T 13595-13598-1992 烟叶中农药残留量的测定方法 https://www.bilibili.com/opus/1009851896278548483
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14.四川省农业科学院2.1 薄层色谱法( n Layer Chromatography。TLC) 中药样品经适当处理后,点样于薄层板上,展开,依据比移(Rr)值定性分析;也可在薄层扫描仪上进行定量检测.薄层色谱法操作简便、分析速度快,但灵敏度低,近年来使用较少,一般用于现场筛查. 2.2 气相色谱法(Gas Chromatography,GC) 由于气相色谱法具有高选择性、高分离效能http://www.chinawestagr.com/yb/showcontent.asp?id=13180