关于印发《南通市污染源自动监测质量控制管理规定（试行）》的通知
通环规〔2022〕1号
各驻县（市、区）生态环境局，各有关处室、单位：
《南通市污染源自动监测质量控制管理规定（试行）》已经局务会审议通过，现印发给各地，请遵照执行。
南通市生态环境局
2022年6月21日
南通市污染源自动监测质量控制管理规定（试行）
一、适用范围
本规定适用于南通市行政区域内依法要求安装且经调试、验收合格的污染源自动监测设备监测全过程的质量控制。其它污染源自动监测设备可参照执行。
二、规范性引用文件
HJ355水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）运行技术规范
HJ353水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）安装技术规范
HJ91.1污水监测技术规范
HJ493水质样品的保存和管理技术规定
HJ75固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范
HJ76固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法
HJ1013固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法
DB32/T3944固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法及其修改单
HJ/T397固定源废气监测技术规范
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
GB18597危险废物贮存污染控制标准
RB/T214检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求
《江苏省生态环境监测条例》
《江苏省污染源自动监控管理办法（试行）》
《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》
《关于加强全市生态环境非现场监管执法工作的实施意见（试行）》（通环办〔2022〕15号）
三、总体要求
运维单位指自行运维的排污单位或受委托实施运维的社会化运维单位。
（一）运维单位和人员能力要求
4.质量保证人员至少包括运维管理、备品备件管理、信息化管理等岗位人员，具备相应的专业知识和工作经验。
5.运维单位应通过GB/T19001质量体系认证，依据GB/T19001标准建立与其运维项目相适应的质量管理体系。
（二）运维配套实验室要求
1.实验室应配备专职管理员、实验室操作人员和现场检测人员等并经过专业培训持证上岗。
2.实验室应建立质量管理体系及配套的质量保证和质量控制制度，并留有台账备查。
3.实验室配置的设施和环境条件应符合实际监测需要及设备运维要求。
（三）设备及配套要求
1.排污单位或委托运维单位应备足日常运行、维护所需的各种耗材、备用整机或关键部件。
2.实验室应配有参比方法所需要的设备（包括仪器、软件、方法标准、标准物质、试剂、消耗品、辅助设备及相应组合装置等）。
3.化学需氧量（CODCr）、总有机碳（TOC）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）水质自动分析仪应具备定期自动校准和自动核查功能。
4.所有使用的设备（包括计量器具）必须依法依规检定/校准合格，并在有效期内使用。未按规定检定/校准或检定/校准不合格的设备不得使用。参比方法采用仪器直接测定法时，使用的仪器设备应按仪器使用说明在现场校准合格。
5.设备运行使用期间，应按规定定期开展校准、验证或期间核查等，保证仪器设备量值的稳定性和可信度。
6.设备经过维修后，在正常使用和运行之前应确保其维修全部完成并通过校准和验证。
7.设备更换，应在正常使用和运行之前重新调试验收合格。
8.必须采用有证标准物质、标准样品，并在有效期内使用，自配的标准溶液、标准气体应能溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质；采用有证国家一、二级标准气体，其扩展不确定度不超过2%，并在有效期内使用，较低浓度的标准气体可以使用高浓度的标准气体采用等比例稀释方法获得，等比例稀释装置的精密度在1%以内。
9.基准试剂应符合标准规范、方法要求，原则上应为分析纯或优级纯，并在有效期内使用。
10.标准溶液和试剂的配制应按计量认证的要求进行，标准溶液贮存期除有明确的规定外，一般不得超过三个月。
11.标准物质、标准样品、标准溶液、试剂等均应按要求保存。
（四）废液管理要求
1.自动监测设备产生的废液应妥善处置并做好处置记录，不得随意排放、倾倒。
2.涉及危险废物的，应按照GB18597的有关规定进行规范处置。
（五）信息记录要求
1.现场运维应记录日常巡查维护、校验校准、参数修改、故障处理、设备维修、耗材更换、标准物质使用等内容。站房内至少存放最近12个月的运行维护记录以及监测设备说明书、安装调试报告、验收报告、比对监测报告、检定/校验报告等。
2.超过12个月的运维记录档案由排污单位安全保存，原始监测记录保存不得少于5年，运维记录保存不得少于3年。
3.运维记录表格参照HJ355表B.1~H.1、HJ75表G.1~G.8编制。
四、水污染源在线监测设备运维质控要求
（一）定期巡查维护
1.按照HJ355规定的检查维护内容和频次，根据水质自动分析仪说明书、测量原理、运行环境以及水污染源废水排放特点，制定巡查维护规程。
2.重点对采样系统、水质自动分析仪、数据采集传输系统等开展巡查维护，巡查维护内容可参考HJ355表B.1，每次巡检维护应记录并归档。
3.每7d至少进行1次现场维护。
（二）定期核查和校准
1.每7d至少一次对化学需氧量（CODCr）、总有机碳（TOC）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）水质自动分析仪零点和量程进行自动校准。
3.如自动校准和验证（核查）6h内仍不符合附表1要求时，则应进入人工维护状态。
（三）定期校验
2.CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN水质自动分析仪比对试验结果不满足附表1要求时，应对仪器进行校准和标准溶液验证后再次进行实际水样比对试验，如第二次实际水样比对试验结果仍不符合附表1要求时，仪器应进入维护状态。
3.pH水质自动分析仪、温度计、超声波明渠流量计比对结果不满足附表1要求时，应对其进行校准，校准完成后需再次进行比对，直至合格。
（四）异常情况处理
1.在线监测设备不能正常运行时，排污单位或运维单位应当负责查明原因，及时检修，并在12小时内向生态环境主管部门报告，5个工作日内恢复正常运行。5个工作日内无法修复的，应予以更换，并重新组织验收备案。
2.自动监测设备故障经多次维护、维修后性能仍不稳定，不能满足附表1要求的，或因设备故障原因造成数据传输有效率连续两个月低于国家考核要求的，报经属地生态环境主管部门批准后予以更换。
3.自动监测设备不能正常运行超过6h不能恢复的，或实际水样排放浓度超出量程设置要求时，应向属地生态环境主管部门报送手工监测的数据，频次每天不少于4次，间隔不得超过6h，手工监测数据应在72h内报送，直至设备正常运行为止。原始监测报告留存备查。手工监测采用国家、行业发布的标准方法。
4.对某一时段、某些异常水样，应不定期进行平行监测、加密监测和留样比对试验。
5.发现标准样品试验不合格、实际水样比对试验不合格时，应按规定对相应时段数据开展有效性判断。
（五）自行比对监测
1.排污单位应委托有资质的环境检测机构每季度开展比对监测工作。
2.比对监测应采用质控样、实际水样开展监测，其比对监测结果应符合附表1要求。
（六）内部监督检查
五、废气污染源连续监测设备（CEMS）运维质控要求
2.每次巡检维护可参考HJ75表G.1~G.3内容记录并归档。
（二）定期校准
1.具有自动校准功能的颗粒物监测单元、气态污染物监测单元每24h至少自动校准一次仪器的零点和量程，同时测试并记录零点漂移和量程漂移。
2.无自动校准功能的颗粒物监测单元每15d至少校准一次仪器的零点和量程，同时测试并记录零点漂移和量程漂移。
3.无自动校准功能的直接测量法气态污染物监测单元每15d至少校准一次仪器的零点和量程，同时测试并记录零点漂移和量程漂移。
4.无自动校准功能的抽取式气态污染物监测单元每7d至少校准一次仪器的零点和量程，同时测试并记录零点漂移和量程漂移。
5.NMHC-CEMS每1个月至少进行一次系统的校准，其他抽取式气态污染物监测单元每3个月至少进行一次全系统的校准。
6.具有自动校准功能的流速CEMS每24h至少进行一次零点校准，无自动校准功能的流速CEMS每30d至少进行一次零点校准，同时测试并记录零点漂移。
8.抽取式气态污染物监测单元进行零点和量程校准时，原则上要求零气和标准气体与样品气体通过的路径（如：采样管、过滤器、洗涤器、调节器）相同；直接测量式气态污染物监测单元进行零点和量程校准时，原则上要求导入流动零气和标准气体进行校准。
1.连续监测设备不能正常运行时，排污单位或运维单位应当负责查明原因，及时检修，并在12小时内向生态环境主管部门报告，5个工作日内恢复正常运行。5个工作日内无法修复的，应予以更换，并重新组织验收备案。
2.自动监测设备故障经多次维护、维修后性能仍不稳定，不能满足附表3、附表4、附表6要求的，或因设备故障原因造成数据传输有效率连续两个月低于国家考核要求的，报经属地生态环境主管部门批准后予以更换。
3.自动监测设备不能正常运行超过24h不能恢复的，或实际样品排放浓度超出量程设置要求时，应向属地生态环境主管部门报送手工监测的数据，频次不低于一天1次，手工监测数据应在72h内报送，直至CEMS技术指标调试到符合附表3、附表4、附表6要求可正常运行为止。原始监测报告留存备查。手工监测采用国家、行业发布的标准方法。
六、其他要求
1.排污单位及其委托的社会化运维单位应主动配合属地生态环境主管部门开展的质量抽查，提供真实资料。
2.排污单位应协助其委托的社会化运维单位真实掌握生产工艺、工况及处理设施运行状况等。严禁稀释进样、旁路偷排、私改运行参数等虚假行为的发生。
4.各生态环境监测部门对照年度生态环境监测方案，按照《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》开展自动监测设备比对监测。比对监测报告按规定报送相应执法部门。
6.比对测试期间，污染物应排放正常，不得对在线监测仪器进行任何调试。
7.本规定自2022年7月25日起施行。
附表：1.污染源废水在线监测仪器运行技术指标
2.污染源废水在线监测仪器实际水样实验室标准分
析方法
3.CEMS定期校准技术指标要求及数据失控时段的
判别
4.CEMS定期校验技术指标要求及数据失控时段的
5.CEMS校验、比对监测常用的参比方法
6.CEMS示值误差技术指标要求
附表1
污染源废水在线监测仪器运行技术指标
仪器类型
技术指标要求
试验指标
样品数量要求
质控要求
CODCr、TOC水质自动分析仪
采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的标准样品
±10%
1
实际水样CODCr＜30mg/L（用浓度为20mg/L～25mg/L的标准样品替代实际水样进行测试）
±5mg/L
比对试验总数应不少于3对。
当比对试验数量为3对时应至少有2对满足要求；4对时应至少有3对满足要求；5对以上时至少需4对满足要求。
30mg/L≤实际水样CODCr＜60mg/L
±30%
60mg/L≤实际水样CODCr＜100mg/L
±20%
实际水样CODCr≥100mg/L
±15%
NH3-N水质自动分析仪
实际水样氨氮＜2mg/L（用浓度为1.5mg/L的标准样品替代实际水样进行测试）
±0.3mg/L
同化学需氧量比对试验数量要求
实际水样氨氮≥2mg/L
TP水质自动分析仪
实际水样总磷＜0.4mg/L（用浓度为0.2mg/L的标准样品替代实际水样进行测试）
±0.04mg/L
实际水样总磷≥0.4mg/L
TN水质自动分析仪
实际水样总氮＜2mg/L（用浓度为1.5mg/L的标准样品替代实际水样进行测试）
实际水样总氮≥2mg/L
pH水质自动分析仪
实际水样比对
±0.5
温度计
现场水温比对
±0.5℃
超声波明渠流量计
液位比对误差
12mm
6组数据
流量比对误差
10分钟累计流量
附表2
污染源废水在线监测仪器实际水样实验室标准分析方法
项目
分析方法
标准号
化学需氧量（CODCr）
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
HJ828
高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法
HJ/T70
氨氮（NH3-N）
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ536
总磷（TP）
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
GB/T11893
总氮（TN）
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
HJ636
pH值
水质pH值的测定电极法
HJ1147
水温
水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法
GB13195
注：其他国家、行业发布的标准方法亦可采用，非标准监测方法禁止使用。
附表3
CEMS定期校准技术指标要求及数据失控时段的判别
系统类型
校准
功能
最大较准周期
技术指标
失控指标
颗粒物监测单元
自动
24h
零点漂移
不超过±2.0%
超过±8.0%
量程漂移
手动
15d
气态污染物监测单元
SO2、NOX、HCl、CO
抽取测量或直接测量
不超过±2.5%
超过±5.0%
超过±10.0%
抽取测量
7d
直接测量
非甲烷总烃仪器（NMHC）
非甲烷总烃系统（NMHC）
自动/手动
1个月
不超过±3.0%
烟气参数监测单元
O2
流速
零点漂移或绝对误差
零点漂移不超过±2.5%或绝对误差不超过±0.9m/s
零点漂移超过±8.0%且绝对误差超过±1.8m/s
30d
附表4
CEMS定期校验技术指标要求及数据失控时段的判别
检测项目
技术要求
最少样品数（对）
SO2
准确度
排放浓度平均值：
≥250μmol/mol（715mg/m3）时，相对准确度≤15%；≥50μmol/mol（143mg/m3）~＜250μmol/mol（715mg/m3）时，绝对误差不超过±20μmol/mol（57mg/m3）；
≥20μmol/mol（57mg/m3）~＜50μmol/mol（143mg/m3）时，相对误差不超过±30%；
＜20μmol/mol（57mg/m3）时，绝对误差不超过±6μmol/mol（17mg/m3）
9
NOX
≥250μmol/mol（513mg/m3）时，相对准确度≤15%；≥50μmol/mol（103mg/m3）~＜250μmol/mol（513mg/m3）时，绝对误差不超过±20μmol/mol（41mg/m3）；
≥20μmol/mol（41mg/m3）~＜50μmol/mol（103mg/m3）时，相对误差不超过±30%；
＜20μmol/mol（41mg/m3）时，绝对误差不超过±6μmol/mol（12mg/m3）
HCl
≥250μmol/mol（408mg/m3）时，相对准确度≤30%；≥50μmol/mol（82mg/m3）~＜250μmol/mol（408mg/m3）时，相对误差不超过±30%；
＜50μmol/mol（82mg/m3）时，绝对误差不超过±15μmol/mol（24mg/m3）
CO
≥250μmol/mol（313mg/m3）时，相对准确度≤15%；≥50μmol/mol（63mg/m3）~＜250μmol/mol（313mg/m3）时，绝对误差不超过±20μmol/mol（25mg/m3）；
≥20μmol/mol（25mg/m3）~＜50μmol/mol（63mg/m3）时，相对误差不超过±30%；
＜20μmol/mol（25mg/m3）时，绝对误差不超过±6μmol/mol（8mg/m3）
NMHC
≥500mg/m3时，相对准确度≤35%；
≥50mg/m3~＜500mg/m3时，相对准确度≤40%；
＜50mg/m3时，绝对误差不超过±20mg/m3
其它气态污染物
相对准确度≤15%
颗粒物
排放浓度＞200mg/m3时，相对误差不超过±15%；100mg/m3＜排放浓度≤200mg/m3时，相对误差不超过±20%；
50mg/m3＜排放浓度≤100mg/m3时，相对误差不超过±25%；
20mg/m3＜排放浓度≤50mg/m3时，相对误差不超过±30%；
10mg/m3＜排放浓度≤20mg/m3时，绝对误差不超过±6mg/m3；
排放浓度≤10mg/m3时，绝对误差不超过±5mg/m3
5
＞5.0%时，相对准确度≤15%；
≤5.0%时，绝对误差不超过±1.0%
＞10m/s时，相对误差不超过±10%；
≤10m/s时，相对误差不超过±12%
温度
绝对误差不超过±3℃
湿度
烟气湿度＞5.0%时，相对误差不超过±25%；
烟气湿度≤5.0%时，绝对误差不超过±1.5%
注：1.氮氧化物以NO2计，非甲烷总烃以碳计，以上各参数区间划分以参比方法测定结果为准。
2.超过技术要求范围视为失控。
附表5
CEMS校验、比对监测常用的参比方法
参比方法
固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法
HJ1131
固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法
HJ57
固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法
HJ629
固定污染源废气氮氧化物的测定便携式紫外吸收法
HJ1132
固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法
HJ/T43
固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法
HJ692
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法
HJ693
固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
HJ/T27
固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法
HJ/T44
固定污染源废气一氧化碳的测定定电位电解法
HJ973
固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
HJ38
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB/T16157
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法
HJ836
《空气和废气监测分析方法》第四版增补版
/
附表6
CEMS示值误差技术指标要求
气态污染物
监测单元
示值误差
当满量程≥100μmol/mol（286mg/m3）时，示值误差不超过±5%（相对于标准气体标称值）；
当满量程<100μmol/mol（286mg/m3）时，示值误差不超过±2.5%（相对于仪表满量程值）
当满量程≥200μmol/mol（410mg/m3）时，示值误差不超过±5%（相对于标准气体标称值）；
当满量程<200μmol/mol（410mg/m3）时，示值误差不超过±2.5%（相对于仪表满量程值）
当满量程≥100μmol/mol（163mg/m3）时，示值误差不超过±5%（相对于标准气体标称值）；
当满量程<100μmol/mol（163mg/m3）时，示值误差不超过±2.5%（相对于仪表满量程值）
当满量程≥200μmol/mol（250mg/m3）时，示值误差不超过±5%（相对于标准气体标称值）；
当满量程<200μmol/mol（250mg/m3）时，示值误差不超过±2.5%（相对于仪表满量程值）